Código	7483	Descripción
Crdts. Teor.	6	MÉTODOS DE RAYOS X. ESPECTROMETRÍA DE MASAS. SENSORES. OTROS MÉTODOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL.
Crdts. Pract.	2
A efectos de intercambios en programas de movilidad, la carga de esta asignatura equivale a 10 ECTS.

Departamentos y Áreas
Departamentos	Área	Crdts. Teor.	Crdts. Pract.	Dpto. Respon.	Respon. Acta
QUÍMICA ANALÍTICA, NUTRICIÓN Y BROMATOLOGÍA	QUIMICA ANALITICA	6	2

Estudios en los que se imparte

Licenciatura en Químicas - plan 1999

Pre-requisitos

Sin incompatibles

Incompatibilidades de matrícula por contenidos equivalentes
Esta asignatura es incompatible, por tener contenidos equivalentes, con las asignaturas siguientes:
Código	Asignatura
7356	ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Matriculados (2009-10)
Grupo (*)	Número
1	4
TOTAL	4

(*) 1: GRUPO 1 - CAS

Ofertada como libre elección (2009-10)
Número máximo de alumnos:	15
Plazas disponibles	15
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Horario (2009-10)
Modo	Grupo (*)	Día inicio	Día fin	Día	Hora inicio	Hora fin	Aula
CLASE TEÓRICA	1	01/02/2010	21/05/2010	L	09:00	10:00	0007P3021
	1	01/02/2010	21/05/2010	M	08:00	09:00	0007P3021
	1	01/02/2010	21/05/2010	X	08:00	09:00	0007P3021
	1	01/02/2010	21/05/2010	J	08:00	09:00	0007P3021
PRÁCTICAS DE LABORATORIO	1	15/03/2010	26/03/2010	L	16:00	18:30	0007P3027
	1	15/03/2010	26/03/2010	X	16:00	19:00	0007P3027
	1	15/03/2010	26/03/2010	V	16:00	19:00	0007P3027
	1	29/03/2010	31/03/2010	L	16:00	19:00	0007P3027
	1	29/03/2010	31/03/2010	X	16:00	19:00	0007P3027

(*) CLASE TEÓRICA
	1: GRUPO 1 - CAS
(*) PRÁCTICAS DE LABORATORIO
	1: GRUPO G1 - CAS

Grupos de matricula (2009-10)
Grupo (*)	Cuatrimestre	Turno	Idioma	Distribución (letra nif)
1	2do.	M	CAS	desde - hasta -

(*) 1: GRUPO 1 - CAS

Objetivos de las asignatura / competencias (2009-10)

Estudio de algunas de las técnicas analíticas no vistas en los cursos básicos de análisis instrumental como son la difracción de rayos X, la espectrometría de masas, fundamentalmente en su vertiente de análisis inorgánico y organometálico, técnicas espectroscópicas de caracterización y análisis de superficies, métodos térmicos y calorimétricos, sensores, inmunoensayo, métodos radioquímicos y sistemas analíticos miniaturizados.

Contenidos teóricos y prácticos (2009-10)

1. Espectrometría de masas. Introducción: Fundamentos generales de la espectrometría de masas; funciones de un espectrómetro de masas; el espectro de masas; desarrollo histórico de la técnica. Instrumentación: Configuración general de un espectrómetro de masas. Especificaciones: Resolución (a 10% de valle; a 5% de altura de pico); sensibilidad. La importancia del vacío en MS: Implicaciones analíticas; sistemas de vacío; bombeo diferencial. Sistemas de introducción de muestras: Introducción a través de un orificio de difusión; sonda de inserción directa; introducción cromatográfica (sistemas acoplados GC-MS y LC-MS); otras formas de introducir las muestras. Fuentes de ionización para el análisis molecular y estructural: Ionización por impacto electrónico (EI) (fundamento; diseño de la fuente; características de los espectros de EI); ionización química (CI) (fundamento; diseño de la fuente; características de los espectros de CI); otras fuentes de ionización molecular (ionización por campo; desorción por campo eléctrico, térmica y de plasma; electrospray; bombardeo con átomos rápidos (FAB); bombardeo iónico; etc.). Analizadores másicos: Analizadores magnéticos de un solo enfoque (sector magnético); analizadores de doble enfoque electrostático ? magnético (diseños de Mattauch-Herzog y de Nier-Johnson); analizador cuadrupolar; analizador de tiempo de vuelo (espejos iónicos (?reflectron?)); espectrometría de masas de resonancia ión-ciclotrón por transformada de Fourier (FT-ICR-MS). Detectores: Registro fotográfico; copa de Faraday; multiplicadores de electrones secundarios (multiplicador de dínodos discretos; multiplicador de dínodos continuos (?channeltron?)); de conversión fotónica (?Daly? o de centelleo); multiplicador electrónico de canales. Sistemas de registro. Reconstrucción cromatográfica. Seguimiento de iones predeterminados (SIM). Sustancias patrón para el establecimiento de la escala de masas. Características e interpretación de un espectro de masas: Proceso de fragmentación (asignación del ion molecular y del pico base); el ion (M+1)+; el ion (M+2)+; iones con carga múltiple; iones metaestables; iones negativos. Espectros de masas y estructura molecular: Fragmentos iónicos formados por ruptura simple del ion molecular; pérdidas comunes; fragmentos iónicos producidos por reordenación del ion molecular; procesos posteriores de fragmentación; proceso de reagrupamiento; reglas generales de fragmentación y de pérdidas correspondientes a fragmentos neutros. Aplicaciones de la MS al análisis molecular orgánico: Obtención de pesos moleculares y fórmulas brutas; identificación y elucidación estructural de compuestos orgánicos (espectrotecas); análisis cuantitativo de mezclas; aplicaciones biológicas. Técnicas combinadas: GC-MS, LC-MS, MS-MS. Análisis elemental por espectrometría de masas. Espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS). Analizador másico de microsonda iónica: Fundamento; diseño de la fuente; muestreo puntual; características de los espectros; análisis cualitativo y cuantitativo de superficies. Ionización por plasma ICP (ICP-MS): Fundamento; esquema general; el plasma como fuente de iones; extracción y óptica de enfoque; características de los espectros; características analíticas de la técnica (interferencias: tecnologías DRC y CCT); comparación con ICP-AES. Estudios de abundancia de isótopos: Espectrometría de relación isotópica. 2. Métodos de Rayos X: Difracción. Dispersión y difracción de los rayos X por los cristales: Ley de Bragg. Nociones de cristalografía y simetría cristalográfica: El estado cristalino; redes de traslación; planos reticulares; notación de planos (índices de Miller); elementos y operaciones de simetría; algunas operaciones con vectores (producto escalar; producto vectorial); la red recíproca; construcción gráfica de la red recíproca a partir de la red real. Interpretación geométrica de la ley de Bragg en términos de la red recíproca: La esfera de reflexión. Modalidades de operación en términos de la interacción entre la red recíproca y la esfera de reflexión: El método de cristal único móvil; el método del polvo cristalino. Intensidades de los haces difractados: Factores experimentales que afectan a la intensidad de difracción (falta de monocromaticidad del haz; velocidad angular; temperatura). Instrumentación: Esquema general de un difractómetro de rayos X. Generación de rayos X (tubo de Coolidge; características de los tubos de rayos X usados en XRD; sistemas de estabilización de la intensidad de emisión). Filtros. Monocromadores. Registro fotográfico en la cámara de polvo (cámara de Debye-Scherrer; cámara plana de Laüe; cámara plana de retro-reflexión; cámara de auto-enfoque (Seemann-Bohlin); cámaras especiales). Preparación de la muestra. Medición de la figura de difracción. El difractómetro de polvo: Fundamento; componentes; esquemas instrumentales. Preparación de la muestra. Comparación de los métodos de cámara y difractométrico. Detectores: Tubos de gas; contadores de centelleo; semiconductores de estado sólido. La dispersión energética en XRD. Importancia de la difracción a ángulos pequeños: El detector sensible a la posición. Análisis cualitativo por XRD: Fundamento y evolución histórica; identificación de sustancias cristalinas (ficheros normalizados PDF (?Powder Diffraction File?) del JCPDS); mezclas de varios componentes. Análisis cuantitativo de fases cristalinas: Método de Alexander y Klug; método de Chung. Características analíticas de la técnica de XRD. Aplicaciones. 3. Técnicas espectroscópicas de caracterización y análisis de superficies. Importancia del análisis de superficies en Química Analítica. Clasificación de las técnicas según la fuente de excitación. Técnicas que emplean fotones: Espectroscopía fotoelectrónica (PES) (espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS ó ESCA); espectroscopía fotoelectrónica ultravioleta (UPS)); espectroscopía de masas con fuente de desorción e ionización láser (LAMMS). Técnicas que emplean electrones: Clasificación; utilidad; fundamentos (penetración de los electrones en un sólido; interacciones elásticas de los electrones con la materia; interacciones inelásticas de los electrones con la materia). Espectrometría de emisión Auger (AES). Microanálisis por emisión de rayos X (EPXMA). Microscopía electrónica de transmisión (TEM) y reflexión (SEM). Técnicas que emplean iones o especies neutras: Espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS); espectrometría de dispersión iónica. Criterios de selección de las técnicas para el análisis de superficies. Utilidad en análisis químico. 4. Métodos térmicos y calorimétricos. Clasificación. Características generales de los métodos térmicos y calorimétricos. Relaciones termodinámicas generales. Termogravimetría: Consideraciones generales; curva termogravimétrica (TG) y termogravimetría derivada (DTG); instrumentación (balanza; horno; disposición relativa de la balanza y el horno; sistemas de programación y control de la temperatura; sistemas de control de la atmósfera del horno); teoría y consideraciones experimentales (velocidad de calentamiento, calor de reacción; atmósfera de la cámara; cantidad de muestra; naturaleza del recipiente de la muestra; tamaño de partícula; empaquetamiento de la muestra); cálculos analíticos (pureza y composición de la muestra); aplicaciones. Análisis de los gases desprendidos (?Evolved Gas Analysis? (EGA)): Asociación con diversos sistemas de detección (e.g., FTIR, MS, etc.); aplicaciones. Análisis térmico diferencial (ATD): Consideraciones generales; curva ATD; instrumentación; teoría y consideraciones experimentales; materiales de referencia y diluyentes; cálculos analíticos (masa de muestra; calor de reacción; energías de activación; orden de una reacción); medida de capacidades caloríficas; aplicaciones (análisis de polímeros; materiales biológicos, etc.). Calorimetría diferencial de barrido (DSC): Introducción; curvas DSC; instrumentación; consideraciones experimentales; cálculos analíticos (cambio en el calor específico); aplicaciones. Valoraciones termométricas (TT) y entalpimetría de inyección directa (DIE): Consideraciones generales (curvas T vs. volumen de valorante o tiempo); instrumentación (célula adiabática); consideraciones experimentales (factores que influyen en la forma de una curva ideal; entalpigrama); cálculos analíticos (concentraciones; calores de reacción; constantes de equilibrio; cambios de entropía); aplicaciones (ácido bórico; análisis de mezclas; etc.). 5. Sensores en Química Analítica. Sensores químicos: Importancia de los sensores químicos en Química Analítica; definición; características; principios básicos. Sensores electroquímicos y microelectrónicos: Sensores potenciométricos; amperométricos; conductimétricos. Sensores ópticos: Optrodos. Sensores térmicos. Sensores sensibles a la masa. Dispositivos de múltiples sensores (?sensor arrays?). Biosensores: Importancia de los biosensores en Química Analítica; definición; características. Principios básicos: El elemento bioreconocedor y el transductor. Inmovilización del elemento bioreconocedor: Consideraciones teóricas sobre la inmovilización; métodos de inmovilización. Biosensores electroquímicos: Sensores amperométricos; potenciométricos. Biosensores ópticos. 6. Inmunoensayo. Fundamento. Ecuaciones generales básicas del inmunoensayo. Modalidades operativas: Ensayo competitivo; ensayo tipo ?sandwich?. Metodologías: Consideraciones generales (efectos de inmovilización superficial); métodos físicos de separar el marcador enlazado y no enlazado (fase líquida; soportes de fases sólidas). Marcadores: Marcadores radiactivos; marcadores en forma de partículas o agregados que dispersan la luz; marcadores fluorescentes o quimioluminiscentes; marcadores enzimáticos. Interferencias: Concentración efectiva del analito; eficacia en el enlace con el anticuerpo; errores en la generación de la señal. 7. Métodos radioquímicos. Radiactividad natural y artificial. Concepto de método radioquímico de análisis: Análisis por activación; análisis por dilución isotópica; análisis radiométrico. Procesos de desintegración radiactiva: Tipos de radiación; unidades de radiactividad; ley de la desintegración. Detección de la radiación nuclear: Contadores de ionización de gases; contadores de centelleo; detectores de semiconductores. Consideraciones estadísticas y errores de conteo. Análisis por activación: Clasificación de los métodos de activación (activación neutrónica (NAA); activación con neutrones rápidos (FNAA); activación con partículas cargadas (CPAA); activación fotónica (PAA)); proceso de activación nuclear; ecuación fundamental de la radioactivación; tipos de radionucleidos indicadores. Análisis por activación neutrónica (NAA): Ecuaciones fundamentales e implicaciones analíticas; características analíticas; etapas del análisis (irradiación; disolución de la muestra; adición de portadores; separación de interferencias; medida de la actividad; tratamiento de datos); estudio de interferencias (nucleares; físicas y químicas); aplicaciones analíticas: Materiales de alta pureza; geoquímica; biomédicas; aplicaciones medioambientales; etc. Análisis por activación con neutrones rápidos (FNAA). Análisis por activación con partículas cargadas (CPAA). Análisis por activación con fotones (PAA). Dilución isotópica directa e inversa: Relaciones fundamentales; características analíticas; metodología y aplicaciones analíticas. Valoraciones radiométricas: Fundamento; dispositivo instrumental; tipos de curvas de valoración; aplicaciones. Radioinmunoanálisis: Reacciones antígeno ? anticuerpo; trazadores isotópicos más utilizados; metodología; aplicaciones analíticas. 8. Sistemas analíticos miniaturizados. Principios. Microfabricación. Ejemplos y resultados experimentales: Cromatografía; electroforesis; otros diseños experimentales más recientes.

Más información

Profesor/a responsable

Canals Hernández , Antonio

Metodología docente (2009-10)

Clases teóricas y prácticas

Clases teóricas: Exposición magistral de temas por parte del profesor. Al principio del curso se propondrán trabajos bibliográficos relacionados con el temario propuesto que serán expuestos en clase por los alumnos.

Tipo de actividades: teóricas y prácticas

Laboratorios

Tipo de prácticas: En el laboratorio y en los SS.TT.II. de la UA Programa de prácticas: Se pretende que los alumnos apliquen en pequeños grupos la metodología analítica completa (proceso analítico total) a casos reales planteados bien por los alumnos o bien por el profesor.

Profesores (2009-10)
	Grupo	Profesor/a
TEORIA DE 7483	1	Canals Hernández, Antonio
PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE 7483	1	Canals Hernández, Antonio

Enlaces relacionados

http://itri.loyola.edu/nanobase/alt/frmwelcome.htm

http://www.elsevier.com/vj/microtas/splash.html

http://www.rsc.org/loc

Bibliografía

Ordenar por título del libro Ordenar por profesor que lo recomienda

Análisis instrumental Autor(es): Rubinson, Kenneth A. ; Rubinson, Judith F. Edición: Madrid : Prentice Hall, 2001. Notas: - reimp. (2004) ISBN: 84-205-2988-5 Recomendado por: CANALS HERNANDEZ, ANTONIO (*1) [ Acceso al catálogo de la biblioteca universitaria ] Analytical chemistry : the approved text to the FECS curriculum analytical Chemistry Autor(es): KELLNER, R. [et al] (eds.) Edición: Weinheim : Wiley-VCH, 1998. ISBN: 3-527-28881-3 Recomendado por: CANALS HERNANDEZ, ANTONIO (*1) [ Acceso al catálogo de la biblioteca universitaria ] Immunoassay : a practical guide Autor(es): Editado: Brian Law Edición: London : Taylor & Francis., 1996. ISBN: 0-7484-0560-7 (cart.) Recomendado por: CANALS HERNANDEZ, ANTONIO (*1) [ Acceso al catálogo de la biblioteca universitaria ] La difracción de los rayos X Autor(es): Rodriguez Gallego, M. Edición: Marid : Alhambra, 1982. ISBN: 84-205-0924-8 Recomendado por: CANALS HERNANDEZ, ANTONIO (*1) [ Acceso al catálogo de la biblioteca universitaria ] Mass spectrometry: a foundation course Autor(es): DOWNARD, Kevin Edición: Cambridge : Royal Society of Chemistry, 2004. ISBN: 0-85404-609-7 Recomendado por: CANALS HERNANDEZ, ANTONIO (*1) [ Acceso al catálogo de la biblioteca universitaria ] Mass spectrometry: a textbook Autor(es): Gross, Jürgen H. Edición: Cham : Springer International Publishing, 2017. ISBN: 978-3-319-54398-7 Recomendado por: CANALS HERNANDEZ, ANTONIO (*1) [ Acceso a las ediciones anteriores ] [ Enlace al recurso bibliográfico ] Mass spectrometry: principles and applications Autor(es): HOFFMANN, Edmond de; STROOBANT, Vincent Edición: Chichester : John Wiley & Sons, 2003. ISBN: 0-471-48566-7 (rúst.) Recomendado por: CANALS HERNANDEZ, ANTONIO (*1) [ Acceso al catálogo de la biblioteca universitaria ] Principles of instrumental analysis Autor(es): SKOOG, Douglas A.; HOLLER, F. James; NIEMAN, Timothy A. Edición: Philadelphia : Harcourt Brace & Company, 1998. ISBN: 0-03-002078-6 Recomendado por: CANALS HERNANDEZ, ANTONIO (*1) [ Acceso al catálogo de la biblioteca universitaria ] [ Acceso a las ediciones anteriores ] Radiochemistry and nuclear methods of analysis Autor(es): EHMANN, William D. ; VANCE, Diane E. Edición: New York : Wiley, 1993. ISBN: 0-471-60076-8 (cart.); 0-471-30628-2 (rúst.) Recomendado por: CANALS HERNANDEZ, ANTONIO (*1) [ Acceso al catálogo de la biblioteca universitaria ]

(*1) Este profesor ha recomendado el recurso bibliográfico a todos los alumnos de la asignatura.

Fechas de exámenes oficiales (2009-10)
Convocatoria	Grupo (*)	fecha	Hora inicio	Hora fin	Aula(s) asignada(s)	Observ:
Estudio: B053
Exámenes extraordinarios de finalización de estudios (diciembre)	-1	17/11/2009				-
Periodo ordinario para asignaturas de segundo semestre y anuales	-1	01/06/2010	09:00	12:00	0041PB036	-
Periodo extraordinario de septiembre	-1	02/09/2010	18:00	21:00	0041PB037	-

(*) 1: GRUPO 1 - CAS

Instrumentos y criterios de evaluación (2009-10)

Evaluación continua, examen final

La evaluación final del alumno se compondrá de las calificaciones obtenidas en la evaluación continua, el examen final, la evaluación de los trabajos bibliográficos y de las prácticas. Este trabajo se considerará como una nota más a computar conjuntamente con las de los examenes y prácticas.